天津金貝爾：新標(biāo)準(zhǔn)圖文解析-增材制造金屬粉末性能表征方法

自2021年6月1號(hào)起，GB/T 39251-2020《增材制造  金屬粉末性能表征方法》等14項(xiàng)推薦國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)開(kāi)始實(shí)施！該標(biāo)準(zhǔn)主要規(guī)范了金屬粉末性能的表征方法，檢測(cè)項(xiàng)目主要包括：外觀質(zhì)量、化學(xué)成分、粒度及粒度分布、顆粒粒形、流動(dòng)性、密度、夾雜物及空心粉。

作為材料表征領(lǐng)域的專家，其先進(jìn)的分析檢測(cè)技術(shù)為增材制造行業(yè)提供粒度、粒度分布、顆粒形貌等貫標(biāo)解決方案。涉及技術(shù)及儀器包含：

ü  激光衍射法：Mastersizer3000超高速智能激光粒度儀

ü  動(dòng)態(tài)圖像法：Hydro Insight 智能顆粒圖像分析儀

ü  靜態(tài)圖像法(顯微鏡法）：Morphologi-4 全自動(dòng)粒度粒形分析儀

一、粒度及粒度分布檢測(cè)的必要性

為什么增材材料要對(duì)粒度及粒形分布進(jìn)行檢測(cè)呢？這是因?yàn)槠涔に囆再|(zhì)決定的。增材制造是在金屬粉末層熔融過(guò)程中，先使金屬粉末層分布于制造平臺(tái)上，然后使用激光或電子束選擇性地熔化或熔融粉末。熔化后，平臺(tái)將被降低，并且過(guò)程將持續(xù)重復(fù)，直到制造過(guò)程完成。未熔融粉末將被去除，并根據(jù)其狀態(tài)重復(fù)使用或回收。

粉末層增材制造工藝的效率和成品組件的質(zhì)量在很大程度上取決于粉末的流動(dòng)性和堆積密度。粒度會(huì)直接影響這些特性，是該工藝的關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)，例如，對(duì)于選擇性激光熔融工藝（SLM），最佳粉末粒度在 15-45 μm；而對(duì)于電子束熔融工藝（EBM），最佳粉末顆粒則應(yīng)在 45-106 μm（對(duì)于 EBM）范圍內(nèi)。

圖1 層疊增材制造工藝的粉末床工藝圖

圖1展示了SLM工藝中金屬粉末床如何形成和掃描激光金屬形成2D形貌。持續(xù)不斷的新的粉末床為最終的3D金屬部件提供原材料。金屬部件的結(jié)構(gòu)一致性和完成件的表面平整度與粉末的化學(xué)特性和堆積密度息息相關(guān)。

粉末的堆積密度是由顆粒大小和形狀控制的。如圖2，粉末中大顆粒過(guò)多降低填料的密度，而小顆粒過(guò)多則降低填料的流動(dòng)性。只有當(dāng)大顆粒和小顆粒比例*時(shí)，填充密度最大，大顆粒中的小空隙被小顆粒填滿，流動(dòng)性和堆積密度達(dá)到最佳值。

圖2 堆積密度和顆粒大小的關(guān)系

為了保證厚度的均一，通常會(huì)選擇較窄的粒徑分布。顆粒的填充和流通性對(duì)于金屬粉末3D打印技術(shù)非常重要，這也是我們?yōu)槭裁匆獌?yōu)化粒度及其分布，以實(shí)現(xiàn)所需的大顆粒和小顆粒的比例，這點(diǎn)非常重要。

堆積密度會(huì)影響熔融池的連續(xù)性，較低的堆積密度會(huì)導(dǎo)致熔融不連續(xù)，完成件表面粗糙，導(dǎo)致結(jié)果的一致性降低。

圖3 堆積密度影響的熔融池分析

如圖3所示，粉末床在于激光接觸時(shí)的熔融池模擬圖像，熔融池的溫度與粉末的組分和由堆積密度控制的熔融池的連續(xù)性直接相關(guān)，如果堆積密度高，就會(huì)形成一個(gè)連續(xù)的熔融池，生產(chǎn)出表面光滑、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的完成件。

二、新國(guó)標(biāo)中的粒度及粒度分布的相關(guān)指標(biāo)

2021年6月1日開(kāi)始實(shí)施的系列標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)于各種金屬粉末的粒度及粒度分布，做了具體的推薦要求，涉及金屬粉末粒度分析的標(biāo)準(zhǔn)如下所示：

ü  GB/T 38970-2020《增材制造用鉬及鉬合金》

ü  GB/T 38971-2020《增材制造用球形鈷鉻合金粉》

ü  GB/T 38972-2020《增材制造用硼化鈦顆粒增強(qiáng)鋁合金粉》

ü  GB/T 38974-2020《增材制造用鈮及鈮合金粉》

ü  GB/T 38975-2020《增材制造用鉭及鉭合金粉》

三、金屬粉末粒度分布測(cè)試技術(shù)：激光衍射法

關(guān)于粒度及粒度分布，在6月1日施行的GB/T39251-2020 等6項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中，推薦是使用激光衍射法，具體標(biāo)準(zhǔn)參考 GB/T 19077。這是因?yàn)榧す庋苌浞ㄇ揖邆錁悠酚昧可佟⒅苽浜?jiǎn)單、測(cè)量速度快、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，除此之外，激光衍射發(fā)廣泛適用于所有增材制造用金屬粉末的粒度分布檢測(cè)，該技術(shù)測(cè)試覆蓋范圍寬（馬爾文帕納科激光粒度儀測(cè)量范圍達(dá)到0.01 μm ~3500 μm，*覆蓋增材制造行業(yè)金屬粉末的粒徑范圍）。

圖4 激光衍射測(cè)量原理圖

激光衍射測(cè)量是一種非常常用的測(cè)試粒徑大小及分布的方法----特別是面對(duì)較小的粒度范圍時(shí)。 在激光衍射測(cè)量中，激光束穿過(guò)分散的顆粒樣品，測(cè)試散射光強(qiáng)度的角度變化。因?yàn)檩^大的顆粒有較小的角度和較大的散射光強(qiáng)，而較小的顆粒則有較大的角度和較小的散射光強(qiáng)。激光衍射分析儀運(yùn)用米氏理論，根據(jù)所測(cè)量的散射光的角度依賴性來(lái)計(jì)算樣品顆粒的粒度分布。

馬爾文帕納科粒度及粒度分布解決方案

馬爾文帕納科 Mastersizer 3000 超高速智能激光粒度儀高度自動(dòng)化，可實(shí)現(xiàn)按鈕操作，并且只需很少的手動(dòng)輸入即可提供高產(chǎn)量分析，并且有非常廣泛的動(dòng)態(tài)范圍0.01 至~3500 µm ，可以精確測(cè)量金屬粉末的粒徑分布。并且還可以很容易的在干法和濕法之間切換，測(cè)試金屬粉末濕分散和干分散的粒徑大小。

圖5 Mastersizer 3000 超高速智能激光粒度儀

圖 6顯示了在 Mastersizer 3000 上使用濕法和干法分散制備的金屬粉末的測(cè)量結(jié)果，可以看到濕法和干法結(jié)果一致。其實(shí)，如果優(yōu)化了分散程序且采樣具有可比性，干濕法應(yīng)具有等效結(jié)果。從趨勢(shì)表也可以看出，干法和濕法結(jié)果一致性非常好。從GB/T  39251-2020 《增材制造 金屬粉末性能表征方法》中，關(guān)于金屬粉末粒度要求來(lái)看，這應(yīng)該屬于I 類金屬粉末材料，適用于粉末床熔融（選區(qū)激光熔融）增材制造 。

四、金屬粉末顆粒形貌測(cè)試技術(shù)：動(dòng)態(tài)圖像法/ 靜態(tài)圖像法

目前測(cè)試顆粒大小和形貌的技術(shù)主要有三種：

ü  SEM技術(shù)：分辨率高，但統(tǒng)計(jì)顆粒數(shù)目不多，可作為定性技術(shù)；

ü  動(dòng)態(tài)圖像技術(shù)：可以提供很多的顆粒數(shù)量，但圖像質(zhì)量較差，對(duì)于小顆粒的形貌還有區(qū)分顆粒的表面結(jié)構(gòu)，較為困難；

ü  靜態(tài)圖像技術(shù)：可以兼顧分辨率和顆粒數(shù)量，可以定性，也可以定量。

國(guó)標(biāo)中對(duì)于各種金屬粉末的顆粒形狀，也就是粉末的微觀形貌、球形度的表征方法推薦使用動(dòng)態(tài)顆粒圖像分析法和顯微鏡法（靜態(tài)圖像法）。粉末球形度以一定數(shù)量粉末顆粒投影界面的圓形度檢測(cè)值的平均值進(jìn)行近似表征。

馬爾文帕納科動(dòng)態(tài)顆粒圖像分析解決方案

最新推出的 Hydro Insight 動(dòng)態(tài)顆粒圖像分析儀采用高速高分辨率攝像機(jī)實(shí)時(shí)采集動(dòng)態(tài)顆粒圖像，搭配 Mastersizer 3000 超高速智能激光粒度儀可以提供顆粒的分散和單個(gè)顆粒實(shí)時(shí)的圖像，并且可以定量測(cè)試樣品的分布數(shù)據(jù)，還有32個(gè)尺寸和形狀的相關(guān)指標(biāo)，如圓度、橢圓圖、不透明度、平均直徑、長(zhǎng)寬比，可以幫助了解顆粒的大小和形狀是如何影響了材料的性能。方便您更好地了解您的材料，簡(jiǎn)化故障排除，并助力快速開(kāi)發(fā)新方法。

圖7 Hydro Insight 動(dòng)態(tài)圖像分析儀（左）

金屬粉末樣品中少量的大顆粒或者小顆粒用激光衍射的方法很難捕捉到信號(hào)，Hydro Insight 動(dòng)態(tài)顆粒形貌分析儀可以對(duì)單個(gè)顆粒進(jìn)行成像，并提供數(shù)量分布，并且可以看到顆粒的形貌。幫助我們看到這些大顆粒是否真實(shí)存在，以及它的外觀，是高度球形的顆粒，衛(wèi)星顆粒還是高度不規(guī)則的顆粒。

圖8 Hydro Insight 呈現(xiàn)的大顆粒形貌

圖9 動(dòng)態(tài)圖像法顆粒分布累積曲線

馬爾文帕納科靜態(tài)圖像分析解決方案

馬爾文帕納科還提供靜態(tài)圖像法高效顆粒形貌測(cè)量工具——Morphologi 4 全自動(dòng)粒度粒形分析儀，用于測(cè)量從0.5 微米到數(shù)毫米的顆粒粒度和形狀。使用伸長(zhǎng)率、圓度、凸度等參數(shù)報(bào)告形狀信息，以量化顆粒不規(guī)則性和表面粗糙度。與手動(dòng)顯微鏡和電子顯微鏡相比，自動(dòng)成像更高效，可提供數(shù)萬(wàn)顆粒的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)。

圖10 Morphologi 4-ID 全自動(dòng)粒度粒形分析儀

Morphologi 4 全自動(dòng)粒度粒形分析儀粒度測(cè)量范圍從0.5μm到1300μm，采用整體式干粉分散裝置，優(yōu)化的顯微鏡光學(xué)器件和高信噪比CMOS相機(jī)，從樣品分散到結(jié)果分析，均實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化SOP控制。

圖11 鈦合金粉末球形度分析示意圖

由于80-95%的金屬粉末在增材制造的整個(gè)周期中都沒(méi)有使用，昂貴的金屬粉末回收利用也是增材制造行業(yè)中的關(guān)注重點(diǎn)。

為減少制造過(guò)程中降解的粉末導(dǎo)致零件質(zhì)量的下降，避免導(dǎo)致災(zāi)難性的零件故障，關(guān)注原始材料和回收材料形貌的微妙偏差就顯得尤為重要。

Morphologi 4 粒度粒形分析儀對(duì)原始粉末和使用多次后的粉末進(jìn)行檢測(cè)，為您揭示回收粉末材料與原始粉末的細(xì)微差異，進(jìn)一步解析造成粉體流動(dòng)性和堆積密度不同的原因。

圖12 鈦合金球形度分析統(tǒng)計(jì)結(jié)果，紅色為原始粉末，綠色為使用8次的粉末，藍(lán)色為使用16次的粉末

圖13 樣品的圓當(dāng)量粒度分布圖，紅色是原始粉末，藍(lán)色為使用8次的粉末，黑色為16次的粉末