傅立葉變換紅外光譜儀操作指導(dǎo)書

1．適用范圍

本方法適用于液體、固體、氣體、金屬材料表面鍍膜等樣品。它不僅可以檢測樣品的分子結(jié)構(gòu)特征，而且還可對混合物中各組份進(jìn)行定量分析，本儀器的測量范圍為4000 ～ 400cm-1。

2．術(shù)語、符號、代號

見國標(biāo)（GB3100－93）

3．方法原理

紅外光譜是根據(jù)物質(zhì)吸收輻射能量后引起分子振動(dòng)的能級躍遷，記錄躍遷過程而獲得該分子的紅外吸收光譜。

4．常用試劑及材料

分析純：四氯化碳、三氯甲烷、溴化鉀、氯化鈉

窗
片：溴化鉀、氯化鈉、KRS-5（碘化銫、溴化銫合晶）

5．分析步驟

5. 1 檢測儀器

儀器名稱：
傅立葉變換紅外光譜儀

型
號：
Nexus 670
測試波數(shù)范圍：4000 ～ 400cm-1
波數(shù)精度：
≤0.1 cm-1

分辨率：
0.1～16cm-1，一般測試樣品使用4cm-1分辨率就可以達(dá)到要求。

5. 2 儀器環(huán)境要求

室內(nèi)溫度：18℃
～ 25℃
相對濕度：≤ 60%

5. 3 儀器條件

儀器供電電壓：220V±10%，頻率50Hz±10%


5. 4 試樣制備方法

5. 4. 1
一般注意事項(xiàng)

在定性分析中，所制備的樣品使zui強(qiáng)的吸收峰透過率為10%左右。

5. 4. 2
固體樣品

5. 4. 2. 1 壓片法

取1 ～ 2mg的樣品在瑪瑙研缽中研磨成細(xì)粉末與干燥的溴化鉀（A. R.級）粉末（約100mg，粒度200目）混合均勻，裝入模具內(nèi)，在壓片機(jī)上壓制成片測試。

5. 4. 2. 2 糊狀法

在瑪瑙研缽中，將干燥的樣品研磨成細(xì)粉末。然后滴入1～2滴液體石蠟混研成糊狀，涂于KBr或NaCl晶片上測試。

5. 4. 2. 3 溶液法

把樣品溶解在適當(dāng)?shù)娜芤褐?，注入液體池內(nèi)測試。所選擇的溶劑應(yīng)不腐蝕池窗，在分析波數(shù)范圍內(nèi)沒有吸收，并對溶質(zhì)不產(chǎn)生溶劑效應(yīng)。一般使用0.1mm的液體池，溶液濃度在10%左右為宜。

5. 4. 3
液體樣品

5. 4. 3. 1 液膜法

油狀或粘稠液體，直接涂于KBr晶片上測試。流動(dòng)性大，沸點(diǎn)低（≤100℃）的液體
，可夾在兩塊溴化鉀晶片之間或直接注入厚度適當(dāng)?shù)囊后w池內(nèi)測試。對極性樣品的清洗劑一般用CHCl3，非極性樣品清洗劑一般用CCl4。

5. 4. 3. 2 水溶液樣品

可用有機(jī)溶劑萃取水中的有機(jī)物，然后將溶劑揮發(fā)干，所留下的液體涂于KBr晶片上測試；固體則用KBr壓片法測試。應(yīng)特別注意含水的樣品不能直接注入KBr或NaCl液體池內(nèi)測試。

5. 4. 4
氣體樣品

直接注入氣體池內(nèi)測試。

5. 4. 5
塑料、高聚物樣品

5. 4. 5. 1 溶液涂膜

把樣品溶于適當(dāng)?shù)娜軇┲校缓蟀讶芤阂坏我坏蔚牡渭釉贙Br晶片上，待溶劑揮發(fā)后把留在晶片上的液膜進(jìn)行測試。

5. 4. 5. 2 溶液制膜

把樣品溶于適當(dāng)?shù)娜軇┲?，制成稀溶液，然后倒在玻璃片上待溶劑揮發(fā)后，形成一薄膜（厚度在0.01 ～ 0.05mm），用刀片剝離。薄膜不易剝離時(shí)，可連同玻璃片一起浸在蒸餾水中，待水把薄膜濕潤后便可剝離。這種方法溶劑不易除去，可把制好的薄膜放置1 ～ 2天后再進(jìn)行測試。或用低沸點(diǎn)的溶劑萃取掉殘留的溶劑，這種溶劑不能溶解高聚物，但能和原溶劑混溶。

5. 4. 6
其它樣品

對于一些特殊樣品，如:金屬表面鍍膜，無機(jī)涂料板的漫反射率和反射率的測試等，則要采用特殊附件，如：ATR，DR，SR等附件。

5. 5 樣品測試

5. 5. 1
把制備好的樣品放入樣品架，然后插入儀器樣品室的固定位置上

5. 5. 2
按儀器的操作規(guī)程測試



5. 6 測試結(jié)果

5. 6. 1
定性分析

5. 6. 1. 1 基團(tuán)定性

根據(jù)被測化合物的紅外特性吸收譜帶的出現(xiàn)來確定該基團(tuán)的存在。

5. 6. 1. 2 化合物定性

（1）從待測化合物的紅外光譜特征吸收頻率（波數(shù)），初步判斷屬何類化合物，然后查找該類化合物的標(biāo)準(zhǔn)紅外譜圖，待測化合物的紅外光譜與標(biāo)準(zhǔn)化合物的紅外光譜一致，即兩者光譜吸收峰位置和相對強(qiáng)度基本一致時(shí)，則可判定待測化合物是該化合物或近似的同系物。

（2）同時(shí)測定在相同制樣條件下的已知組成的純化合物，待測化合物的紅外光譜

與該純化合物的紅外光譜相對照，兩者光譜*一致，則待測化合物是該已知化合物。

5. 6. 1. 3 未知化合物的結(jié)構(gòu)鑒定

（1）未知化合物必須是單一的純化合物。測定其紅外光譜后，按5.6.1.1和5.6.1.2進(jìn)行定性分析，然后與質(zhì)譜，核磁共振及紫外吸收光譜等共同分析確定該化合物的結(jié)構(gòu)。

（2）定量分析：一般情況下很少采用紅外光譜作定量分析，因分析組份有限，誤差大，靈敏度較低，但仍可采用紅外定量分析的方法或儀器附帶的軟件包進(jìn)行。

（3）寫出結(jié)果報(bào)告。

5. 7 停水停電的處置

在測試過程中發(fā)生停水停電時(shí)，按操作規(guī)程順序關(guān)掉儀器，保留樣品。待水電正常后，重新測試。儀器發(fā)生故障時(shí)，立即停止測試，找維修人員進(jìn)行檢查。故障排除后，恢復(fù)測試。



6．期間檢查

為了保證儀器隨時(shí)處于良好狀態(tài)，在兩次儀器檢定之間至少對儀器進(jìn)行一次期間檢查。期間檢查的主要參數(shù)包括：

（1）儀器能量值

（2）基線噪聲

（3）基線傾斜及波數(shù)重復(fù)性

紅外光譜實(shí)驗(yàn)操作要點(diǎn)