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      當(dāng)前位置:首頁(yè)  >  技術(shù)文章  >  水質(zhì) 石油類和動(dòng)植物油類的測(cè)定紅外分光光度法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

      水質(zhì) 石油類和動(dòng)植物油類的測(cè)定紅外分光光度法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

      更新時(shí)間:2014-05-06      點(diǎn)擊次數(shù):14242

       
       中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)
      HJ 637-2012
      代替GB/T 16488-1996
       
       
       
      水質(zhì) 石油類和動(dòng)植物油類的測(cè)定 
      紅外分光光度法
      Water quality- Determination of petroleum oils and animal and
      vegetable oils- Infrared spectrophotometry
       
      (發(fā)布稿)
      本電子版為發(fā)布稿。請(qǐng)以中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社出版的正式標(biāo)準(zhǔn)文本為
      準(zhǔn)。
       
       
      2012-02-29發(fā)布                      2012-06-01實(shí)施
      環(huán)   境   保   護(hù)   部  發(fā)布 
        I
      目  次
      前   言 .............................................................................................................................................. II
      警告................................................................................................................................................... 1
      1  適用范圍 ................................................................................................................................... 1
      2  規(guī)范性引用文件 ....................................................................................................................... 1
      3  術(shù)語(yǔ)和定義 ............................................................................................................................... 1
      4  方法原理 ................................................................................................................................... 1
      5  試劑和材料 ............................................................................................................................... 1
      6  儀器和設(shè)備 ............................................................................................................................... 2
      7  樣品 ........................................................................................................................................... 2
      8  分析步驟 ................................................................................................................................... 3
      9  結(jié)果計(jì)算與表示 ....................................................................................................................... 5
      10  精密度和準(zhǔn)確度 ....................................................................................................................... 6
      11  質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 ............................................................................................................... 6
      12  廢物處理 ................................................................................................................................... 6
      13  注意事項(xiàng) ................................................................................................................................... 6 
       
       
      II
       
      前   言
       
      為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)水污染防治法》 ,保護(hù)環(huán)境,
      保障人體健康,規(guī)范水中石油類和動(dòng)植物油類的測(cè)定方法,制定本標(biāo)準(zhǔn)。
      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中石油類和動(dòng)植物油類的紅外
      分光光度法。
      本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì) 《水質(zhì)  石油類和動(dòng)植物油的測(cè)定  紅外光度法》 (GB/T 16488-1996) 的修訂。 
      本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布于 1996 年,原標(biāo)準(zhǔn)起草單位為中國(guó)石油化工總公司環(huán)境監(jiān)測(cè)總站,本
      次為*次修訂。本次修訂的主要內(nèi)容如下:
      ——增加了總油的定義;
      ——修改了無水硫酸鈉和硅酸鎂的處理?xiàng)l件;
      ——修改了樣品體積的測(cè)量方法;
      ——修改了樣品的萃取條件和萃取液脫水方式;
      ——刪除了絮凝富集萃取內(nèi)容;
      ——刪除了非分散紅外光度法內(nèi)容。
      自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起, 國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn) 《水質(zhì) 石油類和動(dòng)植物油的測(cè)定  紅外光度法》
      (GB/T 16488-1996)廢止。
      本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。
      本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位:長(zhǎng)春市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站。
      本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位:吉林省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、沈陽(yáng)市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、哈爾濱市環(huán)境監(jiān)測(cè)
      中心站、大連市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、吉林省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院和吉林省出入境檢驗(yàn)檢疫局技術(shù)
      中心。
      本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護(hù)部 2012年 2 月29 日批準(zhǔn)。
      本標(biāo)準(zhǔn)自 2012 年6 月1 日起實(shí)施。
      本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。
        1
      水質(zhì) 石油類和動(dòng)植物油類的測(cè)定 紅外分光光度法
      警告:CCL4毒性較大,所有操作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。
      1 適用范圍
      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中石油類和動(dòng)植物油類的紅外分光光度法。
      本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中石油類和動(dòng)植物油類的測(cè)定。
      當(dāng)樣品體積為 1000 ml,萃取液體積為 25 ml,使用 4cm比色皿時(shí),檢出限為 0.01mg/L,
      測(cè)定下限為 0.04mg/L;當(dāng)樣品體積為 500 ml,萃取液體積為 50 ml,使用 4cm比色皿時(shí),檢
      出限為 0.04mg/L,測(cè)定下限為 0.16mg/L。
      2 規(guī)范性引用文件
      本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件中的條款,凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于
      本標(biāo)準(zhǔn)。
      HJ/T 91    地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范
      HJ/T 164    地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范
      3 術(shù)語(yǔ)和定義
      下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
      3.1
      總油  total oil 
      指在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下,能夠被CCL4萃取且在波數(shù)為 2930 cm-1
      、2960 cm-1
      、3030
      cm-1
        全部或部分譜帶處有特征吸收的物質(zhì),主要包括石油類和動(dòng)植物油類。
      3.2
      石油類  petroleum
      指在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下,能夠被CCL4萃取且不被硅酸鎂吸附的物質(zhì)。
      3.3
      動(dòng)植物油類  animal and vegetable oils
      指在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下,能夠被CCL4萃取且被硅酸鎂吸附的物質(zhì)。當(dāng)萃取物中含
      有非動(dòng)植物油類的極性物質(zhì)時(shí),應(yīng)在測(cè)試報(bào)告中加以說明。
      4 方法原理
      用CCL4萃取樣品中的油類物質(zhì),測(cè)定總油,然后將萃取液用硅酸鎂吸附,除去動(dòng)植
      物油類等極性物質(zhì)后,測(cè)定石油類。總油和石油類的含量均由波數(shù)分別為 2930 cm-1
      (CH2
      基團(tuán)中 C—H鍵的伸縮振動(dòng)) 、2960 cm-1
      (CH3 基團(tuán)中的 C—H鍵的伸縮振動(dòng))和 3030 cm-1
      (芳香環(huán)中 C—H 鍵的伸縮振動(dòng))譜帶處的吸光度 A2930、A2960、A3030 進(jìn)行計(jì)算,其差值為
      動(dòng)植物油類濃度。
      5 試劑和材料
      除非另有說明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑,實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水或同
       
       
      2
      等純度的水。
      5.1   鹽酸(HCl) :ρ=1.19g/ml,優(yōu)級(jí)純。
      5.2  正十六烷:光譜純。
      5.3  異辛烷:光譜純。
      5.4  苯:光譜純。
      5.5   CCL4: 在 2800 cm-1
      ~3100 cm-1
      之間掃描, 不應(yīng)出現(xiàn)銳峰, 其吸光度值應(yīng)不超過 0.12
      (4cm比色皿、空氣池做參比) 。
      5.6  無水硫酸鈉
      在 550℃下加熱 4h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中,置于干燥器內(nèi)貯存。
      5.7  硅酸鎂:60~100 目
      取硅酸鎂于瓷蒸發(fā)皿中,置于馬弗爐內(nèi) 550℃下加熱 4h,在爐內(nèi)冷卻至約 200℃后,移
      入干燥器中冷卻至室溫, 于磨口玻璃瓶?jī)?nèi)保存。 使用時(shí), 稱取適量的硅酸鎂于磨口玻璃瓶中,
      根據(jù)硅酸鎂的重量,按 6%(m/m)比例加入適量的蒸餾水,密塞并充分振蕩數(shù)分鐘,放置
      約 12h 后使用。
      5.8  石油類標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ=1000 mg/L,可直接購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。
      5.9  正十六烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ=1000 mg/L
      稱取 0.1000g正十六烷(5.2)于 100ml 容量瓶中,用CCL4(5.5)定容,搖勻。
      5.10  異辛烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ=1000 mg/L
      稱取 0.1000g異辛烷(5.3)于 100ml 容量瓶中,用CCL4(5.5)定容,搖勻。
      5.11  苯標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ=1000 mg/L
      稱取 0.1000g苯(5.4)于100ml 容量瓶中,用CCL4(5.5)定容,搖勻。
      5.12  吸附柱
      內(nèi)徑 10mm,長(zhǎng)約 200mm 的玻璃柱。出口處填塞少量用CCL4(5.5)浸泡并晾干后
      的玻璃棉,將硅酸鎂(5.7)緩緩倒入玻璃柱中,邊倒邊輕輕敲打,填充高度約為 80mm。
      6 儀器和設(shè)備
      6.1  紅外分光光度計(jì):能在 3400 cm-1
      至 2400 cm-1
      之間進(jìn)行掃描,并配有 1cm和 4cm帶蓋
      石英比色皿。
      6.2  旋轉(zhuǎn)振蕩器:振蕩頻數(shù)可達(dá) 300 次/min。
      6.3  分液漏斗:1000ml、2000 ml,聚四氟乙烯旋塞。
      6.4  玻璃砂芯漏斗:40ml,G-1 型。
      6.5   錐形瓶:100 ml,具塞磨口。
      6.6  樣品瓶:500 ml、1000 ml,棕色磨口玻璃瓶。
      6.7  量筒:1000 ml、2000 ml。
      6.8  一般實(shí)驗(yàn)室常用器皿和設(shè)備。
      7 樣品 
      7.1  樣品的采集 
        3
      參照 HJ/T 91 和 HJ/T164 的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行樣品的采集。用 1000ml 樣品瓶采集地表水和
      地下水,用 500 ml 樣品瓶采集工業(yè)廢水和生活污水。采集好樣品后,加入鹽酸(5.1)酸化
      至 pH≤2。
      7.2  樣品的保存
      如樣品不能在 24h 內(nèi)測(cè)定,應(yīng)在 2~5℃下冷藏保存,3d 內(nèi)測(cè)定。
      7.3  試樣的制備
      7.3.1 地表水和地下水
      將樣品全部轉(zhuǎn)移至 2000ml 分液漏斗中,量取 25.0 ml CCL4(5.5)洗滌樣品瓶后,
      全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中。振蕩 3min,并經(jīng)常開啟旋塞排氣,靜置分層后,將下層有機(jī)相轉(zhuǎn)
      移至已加入 3g 無水硫酸鈉(5.6)的具塞磨口錐形瓶中,搖動(dòng)數(shù)次。如果無水硫酸鈉全部結(jié)
      晶成塊,需要補(bǔ)加無水硫酸鈉,靜置。將上層水相全部轉(zhuǎn)移至 2000ml 量筒中,測(cè)量樣品體
      積并記錄。
      向萃取液中加入 3g 硅酸鎂(5.7) ,置于旋轉(zhuǎn)振蕩器上,以 180~200rpm的速度連續(xù)振蕩
      20min,靜置沉淀后,上清液經(jīng)玻璃砂芯漏斗過濾至具塞磨口錐形瓶中,用于測(cè)定石油類。
      注1:地表水和地下水中動(dòng)植物油類的測(cè)定可參照工業(yè)廢水和生活污水的測(cè)定步驟(7.3.2) 。
      7.3.2 工業(yè)廢水和生活污水
      將樣品全部轉(zhuǎn)移至 1000ml 分液漏斗中,量取 50.0ml CCL4(5.5)洗滌樣品瓶后,
      全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中。振蕩 3min,并經(jīng)常開啟旋塞排氣,靜置分層后,將下層有機(jī)相轉(zhuǎn)
      移至已加入 5g 無水硫酸鈉(5.6)的具塞磨口錐形瓶中,搖動(dòng)數(shù)次。如果無水硫酸鈉全部結(jié)
      晶成塊,需要補(bǔ)加無水硫酸鈉,靜置。將上層水相全部轉(zhuǎn)移至 1000ml 量筒中,測(cè)量樣品體
      積并記錄。
      將萃取液分為兩份,一份直接用于測(cè)定總油。另一份加入 5g 硅酸鎂(5.7) ,置于旋轉(zhuǎn)
      振蕩器上,以 180~200rpm 的速度連續(xù)振蕩 20min,靜置沉淀后,上清液經(jīng)玻璃砂芯漏斗過
      濾至具塞磨口錐形瓶中,用于測(cè)定石油類。
      注2:石油類和動(dòng)植物油類的吸附分離也可采用吸附柱法,即取適量的萃取液過硅酸鎂吸附柱(5.12) ,
      棄去前5ml濾出液,余下部分接入錐形瓶中,用于測(cè)定石油類。
      7.4  空白試樣的制備
      以實(shí)驗(yàn)用水代替樣品,按照試樣的制備步驟(7.3)制備空白試樣。
      8 分析步驟
      8.1   校準(zhǔn)
      8.1.1  校正系數(shù)的測(cè)定
      分別量取 2.00ml 正十六烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.9) 、2.00ml 異辛烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.10)和 10.00
      ml 苯標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.11)于 3 個(gè)100ml 容量瓶中,用CCL4定容至標(biāo)線,搖勻。正十六烷、
      異辛烷和苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為 20mg/L、20mg/L和 100mg/L。
      用CCL4(5.5)做參比溶液,使用 4cm 比色皿,分別測(cè)量正十六烷、異辛烷和苯標(biāo)
      準(zhǔn)溶液在 2930 cm-1
      、2960 cm-1
      、3030 cm-1
        處的吸光度 A 2930、A 2960、A3030。正十六烷、異
      辛烷和苯標(biāo)準(zhǔn)溶液在上述波數(shù)處的吸光度均符合公式 (1) , 由此得出的聯(lián)立方程式經(jīng)求解后,
      可分別得到相應(yīng)的校正系數(shù) X,Y,Z 和 F。 
       
       
      4
      ) (
      2930
      3030 2960 2930
      F
      A
      A Z A Y A X − + ⋅ + ⋅ = ρ                      (1)
      式中:
      ρ——CCL4中總油的含量,mg/L;
      A 2930 、A 2960 、A3030 ——各對(duì)應(yīng)波數(shù)下測(cè)得的吸光度;
      X、Y、Z——與各種 C-H鍵吸光度相對(duì)應(yīng)的系數(shù);
      F——脂肪烴對(duì)芳香烴影響的校正因子,即正十六烷在 2930 cm 1 −
      與 3030 cm 1 −
      處的吸
      光度之比。
      對(duì)于正十六烷和異辛烷,由于其芳香烴含量為零,即 2930
      3030 0
      A
      A
      F
      − = ,則有:
      ) (
      ) (
      3030
      2930
      H A
      H A F =                               (2)
      ) ( ) ( ) ( H A Y H A X H 2960 2930 ⋅ + ⋅ = ρ                         (3)
      ) ( ) ( ) ( I A Y I A X I 2960 2930 ⋅ + ⋅ = ρ                           (4)
      由公式(2)可得 F值,由公式(3)和(4)可得X和 Y值。
      對(duì)于苯,則有:
      ] [
      2930
      3030 2960 2930
      F
      B A
      B A Z B A Y B A X B
      ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( − + ⋅ + ⋅ = ρ              (5)
      由公式(5)可得 Z 值。
      式中:
        ) (H ρ ——正十六烷標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mg/L;
      ) (I ρ ——異辛烷標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mg/L;
      ) (B ρ ——苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mg/L。
      A 2930 (H) 、A 2960 (H) 、A 3030 (H)——各對(duì)應(yīng)波數(shù)下測(cè)得正十六烷標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸
      光度;
      A 2930 (I) 、A 2960 (I) 、A 3030 (I)——各對(duì)應(yīng)波數(shù)下測(cè)得異辛烷標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度; 
      A 2930 (B) 、A 2960 (B) 、A 3030 (B)——各對(duì)應(yīng)波數(shù)下測(cè)得苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度;
      可采用姥鮫烷代替異辛烷、甲苯代替苯,以相同方法測(cè)定校正系數(shù)。
      注3:紅外分光光度計(jì)出廠時(shí)如果設(shè)定了校正系數(shù),可以直接進(jìn)行校正系數(shù)的檢驗(yàn)。
      8.1.2 校正系數(shù)的檢驗(yàn) 
      分別量取 5.00 ml 和 10.00ml 的石油類標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.8)于 100ml 容量瓶中,用CCL4(5.5)定容,搖勻,石油類標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為 50mg/L 和 100mg/L。分別量取 2.00 ml、
      5.00ml 和 20.00ml 濃度為 100 mg/L 的石油類標(biāo)準(zhǔn)溶液于 100ml 容量瓶中, 用CCL4 (5.5)
      定容,搖勻,石油類標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為 2mg/L、5mg/L和 20mg/L。
      用CCL4(5.5)做參比溶液,使用 4cm比色皿,于 2930 cm-1
      、2960 cm-1
      、3030 cm-1
      處分別測(cè)量 2mg/L、5mg/L、20mg/L、50mg/L 和 100mg/L 石油類標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度 A 2930、
      A2960、A3030,按照公式(1)計(jì)算測(cè)定濃度。如果測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差在±10%以內(nèi),
        5
      則校正系數(shù)可采用,否則重新測(cè)定校正系數(shù)并檢驗(yàn),直至符合條件為止。
      注 4:用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),使用正十六烷、異辛烷和苯,按 65:25:10(V/V)的比例配制
      混合烴標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);使用正十六烷、姥鮫烷和甲苯,按5:3:1(V/V)的比例配制混合烴標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。以CCL4作為溶劑配制所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
      8.2  測(cè)定
      8.2.1 總油的測(cè)定
      將未經(jīng)硅酸鎂吸附的萃取液轉(zhuǎn)移至 4cm 比色皿中,以CCL4(5.5)作參比溶液,于
      2930 cm-1
      、 2960 cm-1
      、 3030 cm-1
        處測(cè)量其吸光度 A1.2930、A1.2960、A1.3030,計(jì)算總油的濃
      度。
      8.2.2 石油類濃度的測(cè)定
      將經(jīng)硅酸鎂吸附后的萃取液轉(zhuǎn)移至 4cm 比色皿中,以CCL4(5.5)作參比溶液,于
      2930 cm-1
      、2960 cm-1
      、3030 cm-1
      處測(cè)量其吸光度 A2.2930、A2.2960、A2.3030,計(jì)算石油類的濃
      度。
      8.2.3 動(dòng)植物油類濃度的測(cè)定
      總油濃度與石油類濃度之差即為動(dòng)植物油類濃度。
      注5:當(dāng)萃取液中油類化合物濃度大于儀器的測(cè)定上*,應(yīng)在硅酸鎂吸附前稀釋萃取液。
      8.3  空白試驗(yàn)
      以空白試樣代替試樣,按照與測(cè)定(8.2)相同步驟進(jìn)行測(cè)定。
      9 結(jié)果計(jì)算與表示
      9.1  結(jié)果計(jì)算
      9.1.1 總油的濃度
      樣品中總油的濃度 ρ1(mg/L) ,按照公式(6)進(jìn)行計(jì)算。
      W V
      D V
      F
      A
      A Z A Y A X

      ⋅ − + ⋅ + ⋅ = 0 2930 . 1
      3030 . 1 2960 . 1 2930 . 1 1 )] ( [ ρ                (6)
      式中:
      1 ρ ——樣品中總油的濃度,mg/L;
      X、Y、Z、F——校正系數(shù);
      A 2930 . 1 、A 2960 . 1 、A 3030 . 1 ——各對(duì)應(yīng)波數(shù)下測(cè)得萃取液的吸光度;
      V0——萃取溶劑的體積,ml;
      Vw——樣品體積,ml;
      D——萃取液稀釋倍數(shù);
      9.1.2 石油類的濃度
      樣品中石油類的濃度ρ2(mg/L) ,按公式(7)進(jìn)行計(jì)算。
      W V
      D V
      F
      A
      A Z A Y A X

      ⋅ − + ⋅ + ⋅ = 0 2930 . 2
      3030 . 2 2960 . 2 2930 . 2 2 )] ( [ ρ             (7)
      式中: 
       
       
      6
      2 ρ ——樣品中石油類的濃度,mg/L;
      A2. 2930、A2. 2960、A2. 3030——各對(duì)應(yīng)波數(shù)下測(cè)得經(jīng)硅酸鎂吸附后濾出液的吸光度;
      其他參數(shù)——見公式(6) 。
      9.1.3 動(dòng)植物油類的濃度
      樣品中動(dòng)植物油類的濃度 ρ3(mg/L)按公式(8)計(jì)算。
      2 1 3 ρ ρ ρ − =                                   (8)
      式中:
      3 ρ ——樣品中動(dòng)植物油類的濃度,mg/L。
      9.2  結(jié)果表示
      當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于 10mg/L 時(shí),結(jié)果保留兩位小數(shù);當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于等于 10 mg/L 時(shí),結(jié)
      果保留三位有效數(shù)字。
      10 精密度和準(zhǔn)確度
      10.1  精密度
      6 家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)石油類濃度為 0.05 mg/L、0.50 mg/L 和 2.00 mg/L 的統(tǒng)一樣品進(jìn)行了
      測(cè)定,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 10.0%~11.8%、4.6%~9.1%、2.4%~4.8%;實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)
      標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為:4.6%、3.3%和 1.6%;重復(fù)性限為 0.01 mg/L、0.09 mg/L 和 0.19 mg/L;再
      現(xiàn)性限為 0.02 mg/L、0.10mg/L 和 0.21mg/L。
      10.2  準(zhǔn)確度
      5 家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)石油類濃度為 0.01~5.29 mg/L 的實(shí)際樣品進(jìn)行了加標(biāo)分析測(cè)定,石
      油類加標(biāo)量為 0.10~5.00mg/L 時(shí),加標(biāo)回收率為 75%~119%。
      實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行了石油類空白加標(biāo)分析測(cè)定,加標(biāo)量為 0.10mg~837 mg 時(shí),加標(biāo)回收率
      為 78%~103%。
      實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行了動(dòng)植物油類空白加標(biāo)和實(shí)際樣品加標(biāo)分析測(cè)定,動(dòng)植物油類加標(biāo)量為
      0.05~923 mg,加標(biāo)回收率為 77%~115%。
      11 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制
      每批樣品分析前,應(yīng)先做方法空白實(shí)驗(yàn),空白值應(yīng)低于檢出限。
      12 廢物處理
      樣品分析過程中產(chǎn)生的CCL4廢液應(yīng)存放于密閉容器中,妥善處理。
      13 注意事項(xiàng)
      萃取液經(jīng)硅酸鎂吸附劑處理后,由極性分子構(gòu)成的動(dòng)植物油類被吸附,而非極性的石油
      類不被吸附。某些含有如羰基、羥基的非動(dòng)植物油類的極性物質(zhì)同時(shí)也被吸附,當(dāng)樣品中明
      顯含有此類物質(zhì)時(shí),應(yīng)在測(cè)試報(bào)告中加以說明。
       

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